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HPLC法测定注射用甲硫氨酸维B1中甲硫氨酸和维生素B1的含量(1)

2019-08-22 17:02:49来源:励志吧0次阅读

HPLC法测定注射用甲硫氨酸维B1中甲硫氨酸和维生素B1的含量(1)【摘要】目的建立测定注射用甲硫氨酸维B1中甲硫氨酸和维生素B1的含量的方法。方法用高效液相色谱法,色谱柱:ODSC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:缓冲液[取庚烷磺酸钠0.25g,用磷酸钠溶液(取磷酸钠38g,加水至1000mL使溶解,用磷酸调pH值至2.1)溶解并稀释成1000mL]乙腈(体积比94∶6),流速1.0mL/min,检测波长为210nm。结果甲硫氨酸在0.60~1.40mg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),维生素B1在0.06~0.14mg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998);平均回收率分别为:甲硫氨酸100.49% (RSD为0.62%),维生素B199.95%(RSD为0.48%)。结论本法简便、快速、灵敏、准确,重现性好,可作为注射用甲硫氨酸维B1中甲硫氨酸和维生素B1的含量测定方法。

【关键词】高效液相色谱法;注射用甲硫氨酸维生素B1;甲硫氨酸;维生素B1

注射用甲硫氨酸维B1为甲硫氨酸和维生素B1的复合制剂。本品对于急慢性肝炎、肝硬化,尤其是对脂肪肝有特别的疗效;可用于肝内胆汁郁积以及乙醇、巴比妥类、磺胺类药物中毒时的辅助治疗;并可作为治疗神经炎和心肌炎的辅助药物。目前对其注射剂及冻干粉针剂的含量测定已有文献报道[1-3]。为有效控制产品质量,本文直接采用HPLC法测定其主要成分甲硫氨酸和维生素B1的含量,方法简便,结果准确。

1仪器与试药

日本岛津高效液相色谱仪(SPD10Avp检测器,LC10Atvp泵),工作站:AnaStar色谱处理系统,色谱柱:KromasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)。

甲硫氨酸对照品(批号为140684200401)、维生素B1对照品(批号为100390200502)由中国药品生物制品检定所提供;注射用甲硫氨酸维B1(本公司自制,批号为050318、050319、050320,规格:甲硫氨酸40mg与维生素B14mg);乙腈为色谱纯,庚烷磺酸钠、磷酸钠、磷酸为分析纯。

2方法与结果

2.1色谱条件色谱柱:ODSC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流速:1.0mL/min;检测波长:210nm;流动相:以缓冲液[取庚烷磺酸钠0.25g,用磷酸钠溶液(取磷酸钠38g,加水至1000mL使溶解,用磷酸调pH值至2.1)溶解并稀释成1000mL]乙腈(体积比94∶6);进样量:20μL;测定方法:外标法,积分峰面积。

2.2对照品溶液的制备精密称定甲硫氨酸对照品50mg和维生素B1对照品5mg,置同一50mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

2.3供试品溶液的制备取本品细粉适量(约相当于甲硫氨酸50mg),精密称定,置50mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

2.4干扰试验分别精密量取对照品溶液、供试品溶液、空白溶剂20μL,注入液相色谱仪,结果空白溶剂无干扰峰,见图1。

2.5线性关系精密称定甲硫氨酸对照品约100mg和维生素B1对照品约10mg,置同一10mL量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,分别取上述溶液0.6、0.8、1.0、1.2、1.4mL,分别置10mL量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,取上述溶液各20μL注入液相色谱仪,记录色谱图,以对照品溶液质量浓度(ρ)为横坐标,测得峰面积值(A)为纵坐标,进行线性回归,得回归方程:甲硫氨酸A=5.597×106ρ+2.493×105,r=0.9996;维生素B1A=1.163×107ρ+2.147×104,r=0.9998。

结果表明甲硫氨酸在0.60~1.40mg/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好线性关系;维生素B1在006~0.14mg/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好线性关系。

2.6精密度试验和稳定性试验取同一份对照品溶液,分别重复进样6次,每次进样20μL,结果甲硫氨酸和维生素B1RSD分别为0.89%和1.13%。

A.对照品;B.样品;C.空白溶剂 1、维生素B12、甲硫氨酸

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